很多情况下,气体的存在能使(shi)304管变脆、出现裂纹、降低耐腐蚀性等等。但(dan)是,在镍铬不锈钢制品管中(zhong)加入少量氮气,相当于(yu)加入合金元素的作用,取代了相当部分的镍。主要以氮化物(Fe
4N、CrN、VN、Mo
2N等)的形式存在,只有很少成(cheng)为固体溶液,各钢种氮(dan)含量不同(tong),低至0.0010%,高达0.15%。304管中含氮量的检测以化学法为主、物化法为辅相结合。
氮、氢(qing)、氧气体中只有氮用化学分析法测量才具有实用价值,而且目前已经广泛应用于生产(chan)中。氮之所以能够用化学法测量,是因为它在经过(guo)不(bu)含氮的无(wu)机酸或湿法熔融分解时,容易转入溶液,形成铵盐。另外,化学法测定不锈钢管材中10-1~10-3%的氮,结果(guo)才可靠(kao)。
但化(hua)学法只(zhi)能测量304管中化合氮和(he)溶解的原子氮,吸附在金属表面和金属气孔中(zhong)的氮,用酸处理时呈分(fen)子形式,无法测量,因此得到总氮量(liang)需要真空熔化或其他(ta)物化法。氮(dan)与(yu)不锈钢管中(zhong)共存元素均可形成氮化物,各种氮化物的溶解特性非常不(bu)一致。
氮与不锈钢焊管中共存元素的(de)分离也是非常关键(jian)的,迄今为止,没有人(ren)研究用化学试剂溶解样品后(hou),不分离就能直接测量氮的分析(xi)方法。氮的分离,过去使用的强碱分离和直接蒸馏等(deng)方(fang)法,但会出现分离不完全(quan)和氮的回收率(lv)不理想等缺点(除非(fei)有同类型的标准钢,否则(ze)很少提到生产控制)。目前,304管(guan)所用的是(shi)水蒸汽蒸馏法,利(li)用水蒸汽(qi)流子中加入(ru)碱(jian)性(xing)试验液的蒸(zheng)馏瓶,将氮(以氨的形(xing)式)逐出导入(ru)吸收器(qi)。
由于(yu)样(yang)品的溶解对分析结果有决(jue)定性的(de)意义,只有充分(fen)把握不(bu)锈(xiu)钢制品管的种类和存在的合金(jin)要素,才能(neng)选择合(he)适(shi)的(de)溶剂分解样(yang)品。测定氮的化学法有酸碱容量法、碘(dian)量法(fa)、纳氏比色法、麝香草(cao)酚法及石碳酸钠一次氯酸钠法等,近些年(nian)来也有用极谱法和电位滴(di)定法等。
304管(guan)中(zhong)含氮量(liang)的检测无论(lun)是容量法、比色法、极谱法还是电位滴定法(fa),均先将氮成(cheng)铵盐蒸馏(liu)出来(lai)。容量法和比色(se)法建(jian)立早,方法完(wan)善简单。一般(ban)认为,容量法适于含(han)氮量大于(yu)0.01%的304管中,纳氏比(bi)色法适于(yu)低微量氮的测定。石(shi)碳酸钠一次氯酸钠法比纳氏法敏感,适用(yong)于低于0.002%氮的测量,而麝香草酚法(fa)的敏感度和准确度都不如前者。至于极谱法或电位滴定法,与容量釉、比色法(fa)相比(bi),没有独(du)特的(de)优(you)势(shi)。